Izgatavošanas procesa ietekme uz struktūru un īpašībām cietajos šķīdumos uz NBT bāzes (2020.-2022.)

Projekta vadītājs Marija Dunce

Vienošanās Nr. 1.1.1.2/16/I/001

Pētniecības pieteikuma Nr. 1.1.1.2/VIAA/3/19/558

Projekta mērķis ir izpētīt izgatavošanas procesa ietekmi uz struktūru un īpašībām tīrā Na0.5Bi0.5TiO3 (NBT) un cietajos šķīdumos uz NBT bāzes, kā rezultātā, pielietojot inovatīvas izgatavošanas tehnoloģijas, optimizēt izgatavošanas procesu un uzlabot šo materiālu īpašības. Tā ietvaros ir paredzēts izpētīt izgatavošanas parametru ietekmi uz tīru NBT, aplūkot tīru stehiometrisku un nestehiometrisku NBT, NBT ar A-apakšrežģa modifikāciju un NBT-BT cietos šķīdumus, izvērtēt iespēju iegūt tīru un modificētu NBT ar samazinātu porainību. Pētāmie materiāli tiks izgatavoti, izmantojot dažādas tehnoloģijas un, tajā skaitā, inovatīvus risinājumus. Tiks veikti šo materiālu struktūras, mikrostruktūras, sastāva, domenu struktūras, dielektrisko un citu īpašību pētījumi, izmantojot tādas mūsdienīgas materiālu izpētes metodes kā SEM, EDX, XRD, PFM, dielektriskā spektroskopija u.c. Projekta rezultāti parādīs, kā, mainot izgatavošanas procesu un materiāla sastāvu (attiecībā uz virsstehiometriju un modifikatoriem), optimizēt fizikālās īpašības potenciāliem pielietojumiem un ļaus pilnveidot šo materiālu rūpnieciskās ražošanas tehnoloģijas.

Projekta realizācijas laiks 36 mēneši, kopējais finansējums 133805.88 EUR.

 

JAUNUMI PAR PROJEKTU

30.09.2020.

Ir turpināti mērījumi NBT sastāvu rindā, kur paraugi izgatavoti ar tradicionālo keramikas izgatavošanas metodi pie dažādām apdedzināšanas temperatūrām. Visiem sastāviem ir paveikti rentgenstaru difrakcijas mērījumi un veikta Ritvelda analīze. Tā konstatēts, ka visiem sastāviem raksturīga pseidokubiska struktūra ar konstantu režģa parametru – kas praktiski nemainās, mainoties apdedzināšanas temperatūrai.

Pabeigti arī mikrostruktūras pētījumi, aplūkojot pulētu, kodinātu virsmu visiem pētāmajiem sastāviem. Bez kvalitatīvas paraugu mikrostruktūras salīdzināšanas ir paveikta arī detalizēta mikrostruktūras attēlu kvantitatīva analīze. Ir noteikta graudu izmēru sadalījuma un vidējā graudu izmēra, porainības, ieslēgumu koncentrācijas atkarība no sastāvu apdedzināšanas temperatūras. Ir apstiprināts, ka vidējais graudu izmērs palielinās un graudu izmēra sadalījums kļūst vairāk izplūdis, pieaugot apdedzināšanas temperatūrai. Konstatēts, ka pie lielām apdedzināšanas temperatūrām porainība pieaug un tas notiek uz makroskopisku poru rēķina, tajā pašā laikā ieguldījums no trīs graudu robežu porām ir salīdzinoši neliels. Porainības aprēķins norāda, ka pie apdedzināšanas temperatūrām robežās no 1100 līdz 1200oC ir iegūta kvalitatīva, blīva keramika, kuras blīvums nav mazāks par 97%, ko apstiprina arī blīvuma mērījumi ar Arhimēda metodi.

Īpaša uzmanība veltīta lokālai ieslēgumu sastāva analīzei, izmantojot EDX, NBT paraugiem, kas apdedzināti pie dažādām temperatūrām. Konstatēts, ka pie zemākām apdedzināšanas temperatūrām parādās ieslēgumi, kuru ķīmiskais sastāvs ir Bi0.5Na0.5Ti3O7. Savukārt, apdedzināšanas temperatūrai pieaugot, pie aptuveni 1130oC strauji mainās ieslēgumu raksturs – parādās TiO2 ieslēgumi, kas palielinās pēc izmēra un tiek novēroti līdz par 1240oC.

Šāda poru koncentrācijas un ieslēgumu rakstura atkarība no apdedzināšanas temperatūras ļauj izstrādāt rekomendācijas keramikas izgatavošanas tehnoloģijas uzlabošanai.


30.06.2020.

Ir papildināta tīra NBT sastāvu rinda, kas iegūta, izmantojot tradicionālo keramikas sintēzes metodi, variējot apdedzināšanas temperatūru robežās no 1020oC līdz 1240oC.

Lielākajai daļai paraugu no iegūtās sastāvu rindas veikti rentgenstaru difrakcijas mērījumi, ir noteikta pētāmo materiālu struktūra un atbilstošie elementāro režģa šūnu parametri. Uz doto brīdi iegūtie rezultāti parāda, ka visiem sastāviem raksturīga kubiska struktūra, kuras režģa parametrs pieaug, pieaugot apdedzināšanas temperatūrai.

Lielākajai daļai no pētītajiem tīra NBT sastāviem uzņemti mikrostruktūras attēli, izmantojot skenējošo elektronu mikroskopiju. Iegūtie attēli tiek savstarpēji salīdzināti gan kvalitatīvi, gan kvantitatīvi, analizējot un savstarpēji salīdzinot graudu izmērus, ieslēgumu koncentrāciju un porainību. Šis darbs pašlaik ir procesā. Taču jau iegūtie rezultāti norāda, piemēram, ka vidējais graudu izmērs palielinās, pieaugot apdedzināšanas temperatūrai, un graudu izmēra sadalījums kļūst aizvien vairāk izplūdis, savukārt porainība sasniedz minimālas vērtības pie apdedzināšanas temperatūras ap 1160oC.

Izmantojot EDX, tiek lokāli analizētas iegūto tīra NBT paraugu pamatvielas un ieslēgumu sastāvdaļu koncentrācijas un salīdzinātas dažādiem sastāviem pētītajā sastāvu rindā (šis darbs ir paveikts lielākajai daļai no sastāviem). Uz doto brīdi iegūtie rezultāti liecina, ka Bi un arī citu ķīmisko elementu koncentrācijas būtiski nemainās līdz ar apdedzināšanas temperatūras izmaiņām, kas varētu būt svarīgs secinājums par valences kompensācijas mehānismiem nestehiometrisku sastāvu gadījumā.

Lielākai daļai no pētītajiem tīra NBT sastāviem veikti arī polarizācijas histerēzes cilpu un dielektriskās caurlaidības mērījumi. Piemēram, ir parādīts, ka paliekošā polarizācija samazinās, pieaugot paraugu apdedzināšanas temperatūrai.


26.03.2020.

Projekta ietvaros ir uzsākts darbs pie tīra NBT izgatavošanas tehnoloģijas pētījumiem. Veikta literatūras izpēte, sintezēti tīra NBT sastāvi ar tradicionālo keramikas sintēzes metodi no oksīdiem un karbonātiem pie dažādām apdedzināšanas temperatūrām: 1100oC, 1130oC, 1160oC, 1180oC, 1200oC un 1220oC. Iegūtajiem sastāviem ir uzsākti mikrostruktūras pētījumi, izmantojot skenējošo elektronu mikroskopiju, struktūras pētījumi, izmantojot rentgenstaru difraktometriju, kā arī dielektriskās spektroskopijas un polarizācijas histerēzes cilpu mērījumi.

Pirms eksperimentālā darba uzsākšanas izieta apmācība un iegūtas zināšanas darbam ar rentgenstaru difraktometru Rigaku, skenējošo elektronu mikroskopu Phenom Pro un skenējošo elektronu mikroskopu Tescan Lyra, kā arī izieta apmācība un iegūta licence darbam tīrtelpās. Darbs ir veikts ciešā sadarbībā ar Segnetoelektriķu laboratorijas ķīmiskās sintēzes grupu.

6. februārī projekta vadītāja uzstājās Latvijas Radio 1 ēterā populārzinātniskā raidījumā “Zināmais nezināmajā” ar sarunu par savu darbības jomu zinātnē un projekta problemātiku, aktualitāti, mērķiem un uzdevumiem: https://lr1.lsm.lv/lv/raksts/zinamais-nezinamaja/jauni-materiali-svina-aizstasanai.-latvijas-zinatnieku-petijumi.a126217/