Identifikācijas numurs: lzp-2022/1-0454
Tips: Latvijas Zinātnes padomes fundamentālo un lietišķo pētījumu projekts
Projekta ilgums: 01.04.2023 – 31.03.2026
Projekta vadītājs: Dr.Phys. Mārtiņš Zubkins, Latvijas Universitātes Cietvielu fizikas institūts
Kopējais finansējums: 300 000 EUR
Projekta mērķis:
Izstrādāt progresīvu metāla hidrīda un borhidrīda plāno kārtiņu uzklāšanas tehnoloģiju un pētīt uzklāšanas procesa parametru ietekmi uz kārtiņu struktūru un īpašībām.
Projekta kopsavilkums:
Reaktīvās lielas jaudas impulsu magnetronās izputināšanas (r-HiPIMS) tehnoloģijai ir milzīgs potenciāls tādu pārklājumu ražošanā, kuru īpašības ir augstvērtīgākas par šī brīža attīstības līmeni. Pieejamās pētniecības darbības HiPIMS tehnoloģijas attīstībā galvenokārt ir bijušas par metālu (Ar plazma), metāla oksīdu (Ar+O2) un metāla nitrīdu (Ar+N2) uzklāšanu, bet metāla hidrīdu (Ar+H2) izgatavošana vēl nav demonstrēta. Metāla hidrīdi (MHx) un boro-hidrīdi M(BH4)x ir daudzsološa un svarīga materiālu klase, jo tiem ir potenciāls ūdeņraža uzglabāšanā un viedajā enerģētikā, ciktāl ūdeņraža uzglabāšana būs galvenā enerģijas izmantošanas tehnoloģija 21. gadsimtā. Arī lantanīdu hidrīdi (LnHx) ir unikāla materiālu klase ar bagātīgu fizikālo īpašību spektru. Projekta mērķis ir izgatavot MHx un M(BH4)x (M: sārmzemju metāls Mg, pārejas metāli Ti un Y, lantanīdi La un Eu) plāno kārtiņu formā, izmantojot r-HiPIMS, un veikt padziļinātu raksturojumu, izmantojot modernas laboratorijas metodes - XRD, XPS, SEM, TEM, Raman un UV-Vis-NIR spektroskopiju, un spektroskopisko elipsometriju. Projekta mērķis ir izpētīt saistību starp HiPIMS uzklāšanas parametriem (impulsu ilgumu, izputināšanas jaudu, spiedienu, pamatnes temperatūru) un ķīmisko sastāvu, īpašībām, struktūru un blīvumu. HiPIMS izputināšana ir izvēlēta kā uzklāšanas metode, jo to plaši izmanto gan zinātniskās laboratorijās, gan rūpniecībā ar iespējamu mērogojamību.
PAR PROJEKTA ĪSTENOŠANU (LAIKA POSMS 01.07.2023. - 30.09.2023.)
Attiecīgajā laika periodā tika izgatavotas divas itrija oksihidrīda plāno kārtiņu sērijas: r-HiPIMS režīmā un reaktīvajā pulsējošā līdztravas (pulsed-DC) magnetrona izputināšans režīmā. Pārklājumi tika izgatavoti uz diva tipa pamatnēm: stikla un silīcija. Itrija oskihidrīda plānās kārtiņas tika iegūtas, putinot YH2 plānās kārtiņas reaktīvā atmosfērā (Ar+H2) no itrija mērķa un oksidējot gaisā pēc procesa beigām. Abām sērijām tika atrasti putināšanas parametri, ar kuriem ir iespējams iegūt caurspīdīgus pārklajumus, kuru struktūra atbilst YHO un kuriem piemīt fotohromais efekts pēc apstarošanas ar ultravioleto gaismu. HiPIMS režīmā ir nepieciešams lielāks spiediens nekā pulsed-DC. Ar spektrometru tika novērotas optisko īpašību izmaiņas laika gaitā, kuras liecina par plāno kārtiņu oksidācijas turpināšanos, sastāva un struktūras izmaiņām vēl vairākas dienas pēc procesa. Tika izpētīta izvēlētā putināšanas režīma un putināšanas parametru (spiediena, laika, temperatūras) ietekme uz plāno kārtiņu struktūru (kirstalītu izmērs, režģa parametrs) un optiskajām īpašībām (caurlaidība, optiskā aizleigtā zona). YHO pārklājuma izgatavota r-HiPIMS režīmā pie putināšanas spiediena 8.5 mTorr un pulsējoša līdztrāvas režīmā pie spiediena 5.1 mTorr rentgenstaru difraktogrammas ir redzamas 2. attēlā. Abu pārklājumu biezumi ir aptuveni 550 nm. Fotohromās īpašības (fotohromais kontrasts, atkrāsošanas laiks) plānām kārtiņām tika novērtētas, tās periodiski apgaismojot ar ultravioleto starojumu un mērot caurlaidības izmaiņas. Lai novērtētu un salīdzinātu abu metožu ietekmi uz pārklājumu delaminācijas ātrumu, plāno kārtiņu virsmas izmaiņas laika gaitā tiek novērotas ar optisko mikroskopu.
Attēls 2. XRD ainas fotohromām YHO plānajām kārtiņām, kas izgatavotas ar reaktīvo pulsed-DC magnetrono izputināšanu un HiPIMS.
PAR PROJEKTA ĪSTENOŠANU (LAIKA POSMS 01.04.2023. - 30.06.2023.)
Attiecīgajā laika periodā tika veiksmīgi sagatavota vakuuma fizikālo tvaiku uzklāšanas iekārta, lai realizētu reaktīvo augstas jaudas impulsu magnetrono izputināšanu (r-HiPIMS). Iekārta ir aprīkota ar magnētiski balansētiem magnetroniem un nepieciešamajām procesa gāzēm – Ar un H2. Ir veikti sākotnējie eksperimenti ar itrija (Y) mērķi, izputinot to gan inertā (Ar), gan reaktīvā (Ar+H2) atmosfērā. Iekārtai ir pievienots HiPIMS jaudas avots kombinācijā ar augstas laika izšķirtspējas spektrometru, lai detektētu plazmas emisijas līniju intensitāšu izmaiņu impulsā. 1. attēlā ir redzams ierosināto Y atomu (Y*) un jonu (Y+) emisijas intensitāšu izmaiņas piemērs 50 µs izputināšanas impulsa laikā. Gan izlādes strāvas pīķa vērtība 105 A, gan intensīvā emisija no Y+ atbilst HiPIMS režīmam. Emisijas līniju intensitāte ir tieši atkarīga no attiecīgo daļiņu koncentrācijas plazmā un sniedz būtisku informāciju turpmākai procesa optimizācijai. Pirmās itrija hidrīda (YH2) un oksihidrīda (YHO) plānās kārtiņas uz stikla pamatnēm ir izgatavotas ar r-HiPIMS processu.
Attēls 1. Izlādes strāvas un ierosināto Y atomu un jonu emisijas līniju (410,2 nm un 437,5 nm, attiecīgi) intensitātes izmaiņa 50 µs garā HiPIMS impulsā.