Projektu līdzfinansē REACT-EU finansējums pandēmijas krīzes seku mazināšanai.

 

Projekta numurs: 1.1.1.1/20/A/139

Tips: 1.1.1.1. Praktiskas ievirzes pētījumu 4. kārta. 

Projekta ilgums: 2021. – 2023.

Projekta vadītājs: Latvijas Universitātes Cietvielu fizikas institūts, Dr. Phys. Vladimirs Pankratovs

Sadarbības partneri:

  • Rīgas Tehniskā Universitāte, Riga Technical University (RTU)
  • SIA ZTF AERKOM,

Projekta atbildīgais:

  • RTU  Dr. Chem. Vera Serga
  • SIA ZTF AERKOM, Ms. Sci. Ervīns Blumbergs

Kopējais finansējums: 540 540,00 EUR

LU CFI finansējums: 216 216,00 EUR

Projekta kopsavilkums:

Piemērotas elektroķīmiskās pārstrādes tehnoloģijas izstrāde elektroniskajiem lūžņiem (e-lūžņiem) no iespiedshēmas platēm (PCB, printed circuit board) ar rūpnieciskās frekvences maiņstrāvu (AC, alternating current) visu metālisko komponentu pilnīgākai ekstrakcijai šķīdumā un tās izdevīguma novērtēšana.

LU CFI uzdevumi:

Projekta īstenošanu veiks risinot virkni uzdevumus: i) Izejvielu ietekmes uz metālu ekstrakcijas procesa efektivitāti izpēte; ii) Metālu ekstrakcijai nepieciešamā elektrolīta optimālā sastāva un komponentu attiecību un elektrolīta temperatūras; iii) Procesa optimālo apstākļu noteikšana, mainot tādus parametrus kā strāvas blīvums, spriegums, procesa ilgums utt.; iv) Procesa atkārtošana ar parametriem, kas nodrošina dārgmetālu ekstrakciju ar rūpnieciski nozīmīgiem ātrumiem un kopējo iznākumu, lai pētītu eksperimentu atkārtojamību.

 

Jaunumi par projektu

Pārskata periods: 01.09.2023. - 30.11.2023

30.11.2023

Ir publicēti un iesniegti šādi projekta ietvaros izstrādātie raksti:

  1. E. Rania, P. Talebia, T. Pulkkinena, V. Pankratov and H. Singh, Flexible nanosheets for plasmonic photocatalysis: microwave-assisted organic synthesis of Ni–NiO@Ni2CO3(OH)2 core–shell@sheet hybrid nanostructures, Nanoscale Advances (Publicēts 2023. gada 3. novembrī) DOI: 10.1039/D3NA00583F
  2. V. Serga, A. Zarkov, A. Shishkin, M. Melnichuks, V. Pankratov, Regularities of noble (Au, Ag) and base metals leaching from computer PCBs in electrochemical hydrochlorination process using AC, Metals (pieņemts publicēšanai 2023. gadā)
  3. E. Blumbergs, A. Shishkin, K. Markus, V. Serga, D. Goljandin, A. Klauson, V. Abramovskis, J. Baronins, A. Zarkov, V.Pankratov, Economical aspects of the mechanical pre-treatment role in the Precious Metals Recovery from Electronic Waste, Recycling (iesniegts publicēšanai 2023. gadā 20. oktobrī)
  4. K. Markus, A. Wojewódzka-Wiewiórska, E. Blumbergs, A. Šiško, A. Shishkin, V. Pankratovs, “Sustainable electronic scrap management in regional contexts: a catalyst for innovative business ventures” (iesniegts publicēšanai 2023. gadā 30. novembrī)

Par rezultātiem ziņots 9. starptautiskajā zinātniskajā konferencē TRENDES IN REGIONAL DEVELOPMENT IN THE ES COUNTRIES 2023, 2023. gada 20. oktobrī (videokonference):

  1. Kārlis Markus, Agnieszka Wojewódzka-Wiewiórska, Ervīns Blumbergs, Andrejs Šiško, Andrej Shishkin, Vladimirs Pankratovs, Sustainable electronic scrap management in regional contexts: a catalyst for innovative business ventures (stenda referāts) https://www.lbtu.lv/sites/default/files/files/notikumi/Programme%20_TRENDS_2023__Conference_0.pdf

Pārskata periods: 01.06.2023. - 31.08.2023

01.09.2023

Notikusi cēlmetālu un parasto metālu izskalošana maiņstrāvas hidrohlorēšanas procesa apstākļos no dezintegratora-vienkāršā un dubultā smalcinātas jauktas datoru PCB un dezintegratora-dubulti drupinātas datoru mātesplates pulveriem ar daļiņu izmēriem (d) < 90 µm, 90-180 µm un 180-350 µm pētīta. Cēlmetālu un parasto metālu izskalošanās efektivitāte no dezintegratora sasmalcinātiem pulveriem ar d ˂ 90 µm elektrolīta šķīdumā (CHCl = 6M) ir noteikta pie cietās vielas un šķidruma (S/L) attiecības 2,9 g·L−1., 5,7 g·L–1, 8,6 g·L–1, 11,4 g·L–1 un 14,3 g·L–1.

Pētīta HCl koncentrācijas (4 M, 6 M un 8 M), kā arī NaCl (1 M un 3 M) klātbūtnes sālsskābes elektrolītu šķīdumos ietekme uz metālu elektroķīmiskās izskalošanās efektivitāti. Lai novērtētu elektrolīta temperatūras ietekmi uz metāla izskalošanās efektivitāti, tika veikta virkne eksperimentu šādos apstākļos: elektrolīta temperatūras kontrole 60°C, 70°C un 80°C, bez piespiedu temperatūras kontroles un ar elektrolīta gaisa un ūdens dzesēšana.

Elektriskās strāvas pārklājuma (i=0,63 A·cm–2 un i=0,84 A·cm–2) ietekme uz sistēmu un strāvas blīvuma vērtības (no 0,21 A·cm–2 līdz 0,84 A·cm–2) pie a. ir pētīta nemainīga elektrolīta temperatūra (60°C, 70°C un 80°C), eksperimenta ilgums un elektrolīta atkārtota izmantošana elektroķīmiskajā procesā uz metāla izskalošanās efektivitāti.

Apkopoti 3.1., 3.2. un 3.3. ziņojumos izklāstītie pētījumu rezultāti.

Lai novērtētu Au, Ag un parasto metālu elektroķīmiskās izskalošanās rezultātu izkliedi, tika veikta virkne atkārtotu eksperimentu līdzīgos apstākļos. Kā pētījuma objekts tika izmantoti PHB pulveri ar daļiņu izmēru < 90 μm, kas iegūti gan vienreizējas, gan dubultas smalcināšanas rezultātā dezintegratorā. Eksperimentu ilgums sērijā bija no 1 līdz 6 stundām.

Datoru demontāža, iespiedplašu noņemšana no tiem, šķirošana pēc pozīcijām, svēršana, drupināšana dezintegratorā, šķirošana pēc frakcijām. Atskaites sagatavošana, pamatojoties uz paveikto darbu rezultātiem.

Ir iegūtas dezintegratora-vienkāršās un divkāršās drupinātās jauktās datoru PCB un dezintegratora-dubults drupinātās datoru pamatplates pulverveida frakcijas ar daļiņu izmēriem < 90 µm, 90-180 µm un 180-350 µm. Pēc metālu ķīmiskās izskalošanās no pētāmajiem pulveriem, izmantojot ICP-OES, ir veikta atsevišķu metālu kvantitatīvā noteikšana iegūtajos šķīdumos. Pamatojoties uz ICP-OES datiem, tika veikts iepriekš minēto frakciju ķīmiskā sastāva salīdzinošais pētījums.

Pamatojoties uz iegūtajiem optiskajiem attēliem, veikta izejvielu pulveru morfoloģijas salīdzinošā analīze.

Šķīdumu sastāvi, kas ražoti pie dažādiem strāvas blīvumiem (0,66 A·cm–2; 0,80 A·cm–2 un 0,88 A·cm-2), izejvielu daļiņu izmēriem (< 90 µm, 90-180 µm un 180-350 µm), pētīti eksperimentu ilgums (no 2 h līdz 6 h), sālsskābes koncentrācijas (6 M un 8 M), izejmateriāla iekraušanas iespējas. Turklāt ir noteikti elektroķīmiskajā izskalošanā atkārtoti izmantotā elektrolīta sastāvi, izejmateriāla elektroķīmiskās pirmapstrādes rezultātā iegūtais elektrolīts un tai sekojošā elektroķīmiskā izskalošanās.

Elementu un fāžu sastāva noteikšanai tika izmantotas izejvielu un cieto atlieku paraugu rentgena fotoelektronu spektroskopijas (XPS), rentgena fluorescences (XRF) un rentgena difrakcijas (XRD) analīzes gan pēc ķīmiskās, gan elektroķīmiskās izskalošanās. . Kā pētījuma objekts tika izmantotas dezintegratora-viena drupināta jaukta datora PCB un dezintegratora-dubulti drupināta datora mātes plates pulverveida frakcijas ar daļiņu izmēru < 90 µm.


Pārskata periods: 01.03.2023. - 31.05.2023

01.06.2023

Pētīta cēlmetālu un krāsaino metālu izskalošanas kinētika sālsskābes elektrolīta šķīdumā (CHCl=6M) pie maiņstrāvas blīvuma i=0,8 A/cm2 no  izejmateriāla frakcijas ar d <90 μm un elektrību nevadošās daļas saturu ⁓60%, kas iegūta dezintegratorā divreizējas malšanas procesā. Atskaites "Izejvielu dispersijas pakāpes un elektrolīta tilpuma attiecības ietekme uz ekstrakcijas procesu" sagatavošana.

Pētīta PCB pulvera ievietošanas metodes (dispersas fāzes veidā un kontaktā ar grafīta elektrodiem) ietekme uz metālu izskalošanas efektivitāti no izejmateriāla masas ar  daļiņu izmēru 355-710 µm  un elektrību nevadošās frakcijas saturu ⁓ 15 sv.%  elektrolīta šķīdumā (CHCl=6 M). Atskaites "Tehnisko parametru ietekmi uz ekstrakcijas procesu" sagatavošana.

Sagatavoti šķidrie paraugi pēc modeļeksperimentu procesiem (no darbībām T3.1; T3.2; T3.3; T3.5), lai veiktu  metālu kvantitatīvu noteikšanu elektrolīta šķīdumā ar induktīvi saistītās plazmas optiskās emisijas spektrometrijas (ICP-OES) metodi.

Sagatavoti cietā atlikuma paraugi pēc modeļeksperimentu procesiem (no darbībām T3.1.; T3.2.; T3.3.), lai veiktu rentgenogrāfisko fāžu un rentgenfluorescences analīzi.

Рrojekta ietvaros iegūtie рētījumu rezultāti apkopoti un prezentēti zinātniskas publikācijas veidā: "Study of Metal Leaching from Printed Circuit Boards by Improved Electrochemical Hydrochlorination Technique Using Alternating Current." Serga, V.; Zarkov, A.; Shishkin, A.; Elsts, E.; Melnichuks, M.; Maiorov, M.; Blumbergs, E.; Pankratov, V. Metals 2023, 13, 662. https://doi.org/10.3390/ met13040662.


Pārskata periods: 01.12.2022. - 28.02.2023

01.03.2023

Pētīta cēlmetālu un krāsaino metālu izskalošanas kinētika sālsskābes elektrolīta šķīdumā (CHCl=6M) pie maiņstrāvas blīvuma I=0,6 A/cm2 un I=0 no izejmateriāla frakcijas ar d <90 μm un elektrību nevadošās daļas saturu ⁓30% (iegūta dezintegratorā vienreizējas malšanas procesā) termostatētā vidē pie 70 °С. 

Pētīta maiņstrāvas blīvuma (intervālā no 0.2 līdz 0.8 A/cm2) ietekme uz metālu izskalošanas efektivitāti no izejmateriāla frakcijas ar d <90 μm un elektrību nevadošās daļas saturu ⁓30% elektrolīta šķīdumā (CHCl=6 M)  termostatētā vidē pie 60 °С un 70 °С.

Sagatavoti šķidrie paraugi pēc modeļeksperimentu procesiem (no darbībām T3.1; T3.2; T3.3; T3.5), lai veiktu  metālu kvantitatīvu noteikšanu elektrolīta šķīdumā ar induktīvi saistītās plazmas optiskās emisijas spektrometrijas (ICP-OES) metodi.

Sagatavoti cietā atlikuma paraugi pēc modeļeksperimentu procesiem (no darbībām T3.1.; T3.2.; T3.3.), lai veiktu rentgenogrāfisko fāžu un rentgenfluorescences analīzi.   

Uz iegūto rezultātu pamata viena publikācija ir sagatavošanas stadijā.


Pārskata periods: 01.09.2022. - 30.11.2022

01.12.2022

Tika turpināta darbība par izpēti izejmateriāla (PCB) dispersitātes un “nemetāliskās” (elektrību nevadošās) daļas satura ietekmi. Kā objekti izmantotas trīs pulverveida frakcijas ar daļiņu izmēru <0.09 mm, 0.09 – 0.18 mm un 0.18 – 0.35 mm ar “nemetāliskās” daļas saturu no 5 sv.% līdz 50 sv.%. Pētīta elektroniskajā skrapā ( daļiņu izmērs <0,09 mm) esošo cēlmetālu (Au, Pd), krāsaino metālu (Al, Cu, Pb, Sn, Ni, Ti, Co), kā arī Fe, Cr un Mn pārejas sālsskābi saturošā elektrolīta šķīdumā (CHCl= 6M) kinētika pie maiņstrāvas blīvuma i = 0,88 A/cm2. Metālu elektroķīmiskās izskalošanas no elektroniskā skrapa apstākļos pētīta brīvā hlora koncentrācijas izmaiņa elektrolīta šķīdumā.

Pētīta sālsskābes koncentrācijas (intervālā no 2 līdz 8 moli/L) elektrolīta šķīdumā  ietekme uz cēlmetālu un krāsaino metālu elektroķīmiskās izskalošanas efektivitāti no skrapa, kurš satur ⁓ 5 sv.% elektrību nevadošās frakcijas.

Pētīta strāvas blīvuma (no 0,6 A/cm2 līdz 0.9 A/cm2) ietekme uz cēlmetālu un krāsaino metālu izskalošanas pakāpi no izejmateriālu frakcijas (d< 90 µm) elektrolītā šķīdumā (CHCl= 6M). Pētīta maiņstrāvas blīvuma ietekme uz cēlmetālu un krāsaino metālu izskalošanas efektivitāti no izejmateriāla masas (vienu reizi sasmalcinātas dezintegratorā, d <90 μm, elektrību nevadošā daļa ⁓30%), kas izmantota kā dispersā fāze elektrolīta šķīdumā (CHCl=8 M),  termostatēšanas apstākļos pie 80 °С.

Uz iegūto rezultātu pamata vēl  viens rakst tika nopublicēts:

V. Serga, A. Zarkov, E. Blumbergs, A. Shishkin, J. Baronins, E. Elsts, V. Pankratov, Leaching of gold and copper from printed circuit boards under the alternating current action in hydrochloric acid electrolytes, Metals, 12(11) (2022) 1953


Pārskata periods: 01.06.2022. - 31.08.2022

01.09.2022

Uz iegūto rezultātu pamata divi raksti tika publicēti zinātniskajos žurnālos:

  1. P. Talebi, A.A. Kistanov, E. Rani, H. Singh, V. Pankratov, V. Pankratova, G. King, M. Huttula, W. Cao, Unveiling the role of carbonate in nickel-based plasmonic core@shell hybrid nanostructure for photocatalytic water splitting, Applied Energy 322 (2022) 119461
  2. E. Blumbergs, V. Serga, A. Shishkin, D. Goljandin, A. Shishko, V. Zemcenkovs, K. Markus, J. Baronins, V. Pankratov, Selective Disintegration–Milling to Obtain Metal-Rich Particle Fractions from E-Waste, Metals 12 (2022) 1468
 

Rezultāti arī tika prezentēti un apspriesti gadskārtējā Functional Materials and Nanotechnologies and Nanotechnology and Innovation in the Baltic Sea Region (FM&NT – NIBS 2022), kas notika Rīgā, Latvijā, 03.07.-06.07.2022:

  1. V. Serga, M. Kuzmins, A. Zarkov, E. Elsts, V.  Pankratov, Leaching of valuable metals from scrap printed circuit boards under the action of alternating current, (poster presentation) FM&NT – NIBS 2022, Book of Abstracts p. 244
  2. E. Blumbergs, A. Shishkin, Application of the disintegration grinding method to increase the efficiency of the processing of used printed circuit boards, (poster presentation) FM&NT – NIBS 2022, Book of Abstracts p. 248
 

Latvijas patenta iesniegums tika veiksmīgi sagatavots un iesniegts:

V. Pankratov, E. Blumbergs, V. Serga, A. Zarkov, M. Kuzmins, PAŅĒMIENS METĀLU ELEKTROĶĪMISKAI IZSKALOŠANAI NO ELEKTRONISKAJIEM ATKRITUMIEM MAIŅSTRĀVAS IETEKMĒ SĀLSSKĀBOS ELEKTROLĪTU ŠĶĪDUMOS, Akcepta numurs: LVP2022000056


Pārskata periods: 01.03.2022. - 31.05.2022

01.06.2022

Pamatojoties uz iegūtajiem rezultātiem, tika vākti materiāli publikācijām un dalībai konferencēs. Viena publikācija tika iesniegta augstas kvalitātes žurnālam Applied Energy. Saņemta atbilde no recenzentiem, norādot uz nepieciešamību uzlabot publikāciju. Ir sagatavota un prezentēta jauna izdevuma versija. Turklāt konferences tēzes tika iesniegtas FMNT konferencei, un konferences tēzes tika veiksmīgi pieņemtas dalībai konferencē stendu prezentāciju veidā. Sagatavots Latvijas patenta pieteikums. Patenta pieteikumu ir apstiprinājis CFI Inovāciju departaments. Patenta pieteikums ir nosūtīts FORAL birojam turpmākai apstiprināšanai.


Pārskata periods: 01.12.2021. - 28.10.2022

01.03.2022

Pārskatāmajā periodā tika pētīti e-lūžņi, kuri sastāv pārsvarā no drukātām platēm no kuriem tika sagatavoti šķidrie paraugi pēc modeļeksperimentu procesiem, lai veiktu  metālu kvantitatīvu noteikšanu. Tika turpinātā darbība par rentgenogrāfisko fāžu (XRD) un rentgenfluorescences (XRF) analīzi, kā arī tika veikta sausā atlikuma raksturošana ar XPS metodi. Papildināti, tika veikti fotoluminiscences mērījumi nemetāliskas nanodaliņas gan šķidrumos gan cietas atlikumos.


Pārskata periods: 01.09.2021. - 30.11.2021

01.12.2021

Izgatavota eksperimentāla elektroķīmiskā šūna ar diviem noņemamiem grafīta elektrodiem un elektrolīta tilpumu 350 ml. Izvēlēts materiāls un izgatavoti konteineri pētāmā parauga ievietošanai. Veikti šūnas pārbaudes eksperimenti, kā izejvielu izmantojot sasmalcinātu vara foliju. Veikta modeļeksperimentu sērija, lai izpētītu izejmateriāla (PCB) dispersitātes un “nemetāliskās” (elektrību nevadošās) daļas satura ietekmi. Kā objekti izmantotas trīs pulverveida frakcijas ar daļiņu izmēru <0.09 mm, 0.09 – 0.18 mm un 0.18 – 0.35 mm ar “nemetāliskās” daļas saturu no ⁓5 sv.% līdz ⁓50 sv.%. Sagatavoti šķidrie paraugi pēc modeļeksperimentu procesiem, lai veiktu  metālu kvantitatīvu noteikšanu elektrolīta šķīdumā ar induktīvi saistītās plazmas optiskās emisijas spektrometrijas (ICP-OES) metodi. Sagatavoti cietā atlikuma paraugi gan pēc izejmateriāla paraugu atvēršanas, gan pēc modeļeksperimentu procesiem, lai veiktu rentgenogrāfisko fāžu (XRD) un rentgenfluorescences (XRF) analīzi, kā arī tika veikta sausā atlikuma raksturošana ar XPS metodi.


Pārskata periods: 01.06.2021. - 31.08.2021

01.09.2021

Zinātniskās literatūras pārskats par XPS, XRD, mikroskopijas un Ramana spektroskopijas metodēm drag un retzemju metālu un metālu oksīdu raksturojumiem. Eksperimentāla laboratorijas elektrolītiskas šūnas (V=500 ml) konstruēšana un  testēšana modeļeksperimentos. Paraugu sagatavošana no izejvielu XPS, XRD, Ramana spektroskopijas mērījumiem.